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          添加鹽的Carbopol®樹脂膠的Brookfield粘度測量
          更新時間:2025-03-05   點擊次數(shù):3486次

           

          摘要:
          Carbopol樹脂基膠水即使在加入無機鹽的情況下也能保持高的粘度。本文主要介紹如何測量在加入氯化鈉鹽后的Carbopol樹脂基膠水的Brookfield粘度。
           
          安全防護工作:
          1. 穿戴安全護目鏡和手套。
          2. 要避免樹脂塵埃刺激呼吸道。
          3. 如果樹脂塵埃進入眼睛,要用1%的生理鹽水清洗15分鐘。如果沒有生理鹽水,用大量的清水沖洗15分鐘,然后送醫(yī)治療。
          4. 要注意保護衣服不受污染。
           
          注意事項:
          如果待測物質(zhì)中含有無機鹽或其它雜質(zhì),或者使用任何玻璃器具類儀器會對粘度測量結(jié)果有影響。
           
          儀器設備:
          1. 精度為0.002克的分析天平。
          2. 帶三個葉輪片的攪拌機(參見附錄1)和帶3.25英寸的“S”形攪拌槳的攪拌機(參見附錄2)。
          3. Brookfield恒溫水浴。
          4. Brookfield粘度計,型號為RVF、RVT或RVTD,或者其它數(shù)顯式粘度計,帶改進型護腿(改進詳情參見特殊說明1)。
          5. Brookfield粘度計用的RV轉(zhuǎn)子一套,為316不銹鋼制作。
          6. Brookfield粘度標準油:1000cP、5000cP、12500cP、30000cP、60000cP。校驗時使用的標準油的粘度要與待測樣品的粘度范圍接近。
          7. Griffin燒杯,800或者1000ml容量。
          8. 500ml的量筒。
          9. Fisher鏈條夾子#05-745。
          10.溫度計。
          11.鋁制稱重盤。
          12.pH計。
          13.丹寧酸耐熱玻璃碟,70x50mm。
          14.干燥器。
           
          試劑:
          (所有試劑都是Fisher科技公司提供的)
          1. 氫氧化鈉小球
          2. 氯化鈉
          3. 蒸餾水或去除礦物質(zhì)水
          4. 酚酞指示劑: 1%溶解在60%的甲醛溶液里
          5. 溴甲基藍指示劑: 0.1%的水溶液
          6. pH緩沖液: 用于校驗pH計
           
          步驟:
          *部分: 膠水的制備
          注意: Carbopol樹脂基膠水的Brookfield粘度對于一些因素例如剪切的變化、以及溫度和pH值的變化是很敏感的。在測量過程中這些因素一定要加以控制。
          1. 將樣品均勻地鋪展在開口的鋁盤或玻璃盤。在176℉(或80℃)、29英寸的汞燈下干燥1小時。
          2. 將三片葉輪式攪拌機的轉(zhuǎn)速設定為1000±10RPM。
          3. 用量筒量取500毫升的蒸餾水或去礦物質(zhì)水,并倒到800毫升或1000毫升的燒杯里。
          4. 將燒杯放在攪拌機下攪拌,注意攪拌機轉(zhuǎn)軸要以60度的角度插入,并放置在燒杯的一邊。將燒杯用一個鏈夾子夾緊。葉輪攪拌槳要盡量靠近燒杯的底部。
          5. 干燥Carbopol樹脂后,將之移動到干燥器里,并冷卻到室溫。
          6. 樹脂的溫度達到室溫后,用天平稱量0.005克到鋁盤里。干樹脂的重量與膠水溶液濃度的對應關系如下:
          0.25克 - - - 0.05% 溶液
          1.00克 - - - 0.2% 溶液
                        2.50 - - - 0.5% 溶液
                        5.00 - - - 1.0% 溶液
                        20.00 - - - 4.0% 溶液
          7. 打開攪拌機,小心將樹脂加入燒杯里。添加時間為3/4到1/2分鐘。注意:如果添加速度太快,Carbopol樹脂會在水的表面凝結(jié)成團。這樣會導致分散不充分,并且zui后膠水的粘度測量會不準確??梢杂媒饘俸Y來幫助將樹脂倒進水。
          8. 當所有的Carbopol樹脂加完后,開動計時器,在1000RPM轉(zhuǎn)速下攪拌15分鐘。
          9. 如果需要指示,加入5滴酚酞指示劑和15滴溴甲基藍指示劑。
          10.將分散好的溶液移到25±1℃水浴里恒溫30分鐘。注意要消除所有的泡沫。
          11.用18%的NaOH調(diào)整膠水。添加的量與膠水的濃度的對應關系如下:
          0.4毫升 - - - 0.05% 膠水
          1.8毫升 - - - 0.2% 膠水
          5.4毫升 - - - 0.5% 膠水
          11.3毫升 - - - 1.0% 膠水
          40.5毫升 - - - 4.0% 膠水
          12.安裝“S”形的攪拌槳,調(diào)整攪拌機的轉(zhuǎn)速為300±25RPM。在停止攪拌狀態(tài)下,調(diào)整攪
          拌槳的深度使之正好浸沒在液面下,這樣空氣較易被排出膠水。打開攪拌機電源開關,攪拌2分鐘,攪拌時將燒杯上下移動,要注意不能將空氣引入。
          13.用pH計檢測膠水的pH值。如果pH值低于7.3,加入18%的NaOH溶液后在攪拌。pH
          值的范圍應在7.3 – 7.8之間。如果pH值高于7.8,則要將樣品廢棄,重新制作膠水。
          14.將壓制好的膠水放到25±1℃水浴里恒溫1小時。注意:粘度的測量要在恒溫60到75
          分鐘后進行,以避免粘度對時間的輕微的變化。
          15.用Brookfield的RV型粘度計在20RPM轉(zhuǎn)速下測量膠水的粘度。
          16.a(chǎn)) 對于Brookfield的RVF和RVT型粘度計,在3、6和9RPM轉(zhuǎn)速下讀數(shù),并紀錄這
          些讀數(shù)的平均值。這三個讀數(shù)的范圍一定不能超過100單位刻度的0.5刻度單位。
          b) 對于Brookfield的RVTD型粘度計,在30-45秒鐘時間里讀取zui大數(shù)據(jù)。
          注意:粘度計的所有讀數(shù)一定要高于10而低于90。如果讀數(shù)在10-90的刻度范圍之外,那么要選擇另外的轉(zhuǎn)子進行測量。(選擇那些可以得到zui大讀數(shù)的轉(zhuǎn)子,以獲得zui的結(jié)果。)
           
          計算:
          粘度                            (cPs)
          不同轉(zhuǎn)子對應的度盤讀數(shù)常數(shù)如下:
                        轉(zhuǎn)子              常數(shù)
          3                                       50
          4                                       100
          5                                       200
          6                                       500
          7                                       2000
           
          第二部分: 添加鹽
          1.       先將待測膠水制備好,其濃度有0.2%, 0.5%, 1.0%。
          2.       在讀取完膠水的粘度后,加入適量的鹽,用鋁制的稱量盤稱重。
          鹽的含量                     重量
                  0.2%                            1.0
                  0.5%                            2.5
                  1.0%                            5.0
          3.       在低轉(zhuǎn)速下用“S”形攪拌槳將膠水與鹽混合均勻。在30-60秒內(nèi)完成混合過程。
          4.       重新將膠水放到25±2℃的恒溫水浴里恒溫30分鐘。
          5.       用Brookfield的RVF、RVT或RVTD型粘度計在20RPM轉(zhuǎn)速下測量膠水的粘度。
          a) 對于Brookfield的RVF和RVT型粘度計,在3、6和9RPM轉(zhuǎn)速下讀數(shù),并紀錄這些讀數(shù)的平均值。注意這三個讀數(shù)的范圍一定不能超過100單位刻度的0.5刻度單位。
          b) 對于Brookfield的RVTD型粘度計,在30-45秒鐘時間里讀取zui大數(shù)據(jù)。
           
          特殊說明:
          1.改進型護腿的尺寸:
          當測量范圍是從粘度計機身的底部到護腿的底部時,護腿的長度要切割到7 3/4英寸長。如果不經(jīng)過這樣的修改,在用1000ml的燒杯時#7轉(zhuǎn)子就不能浸沒到合適的深度。
           
          注意事項:
          粘度計的表盤讀數(shù)一定要高于10和低于90。如果讀數(shù)在10-90的刻度范圍之外,那么
          要選擇另外的轉(zhuǎn)子進行測量。

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